Was ist die Einführung von Ethylvanillin?

Objektbeschreibung:

Weiße bis leicht gelbe schuppige Kristalle oder kristallines Pulver mit süßem Schokoladenaroma und starkem, einzigartigem Vanillinaroma, das Aroma ist 3–4 mal stärker als Vanillin. Unter Einwirkung von Licht und Luft kann es allmählich oxidieren. Die wässrige Lösung ist sauer. Siedepunkt 285 Grad. Löslich in Ethanol, Ether, Glycerin, Propylenglykol, Chloroform und Alkalihydroxidlösung, schwer löslich in Wasser (1,3 % bei 50 Grad). Keine Naturprodukte.

Produktionsmethode:

Diese Methode ähnelt dem Vanillin-Verfahren. Ortho-Ethoxyphenol kann auch mit Glyoxylsäure umgesetzt und dann mit Kupferoxid und einer wässrigen Natronlauge erhitzt und oxidiert werden, um Ethylvanillin zu erzeugen.

Nicht nur Vanillin, sondern auchEthylVanillin kann aus Safrol hergestellt werden. Die alkoholische Lösung von Safrol (4-Allyl-1,2-Methylendioxybenzol) und Kaliumhydroxid wird in einem Autoklaven erhitzt, um seinen Disauerstoffring zu zerstören.

Anschließend wurde die Veretherung durch Erhitzen von 2-3 Chemicalbookh mit Natriumethylsulfat und 50 %iger Kaliumhydroxidlösung des Produkts auf 150-155 Grad durchgeführt. Die veretherte Phenolmischung wird in 50 %igem Ethanol gelöst und dann wird eine kleine Menge Schwefelsäure zum Rückfluss gegeben und erhitzt, um sie zu hydrolysieren und konzentriertes Vanillin und Isoeugenol zu erzeugen.

Ersteres wird als schuppige Kristalle ausgefällt, filtriert und mit 50 % Ethanol umkristallisiert, um ein reines Produkt zu erhalten. Das Isoeugenol wurde vom Filtrat abgetrennt, in 10 %iger Natriumhydroxidlösung gelöst, mit Natrium-m-nitrobenzolsulfonat versetzt und 3 Stunden unter Rückfluss erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde es mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert, um Ethylvanillin zu erzeugen. Verwenden Sie Benzol, um das resultierende Öl zu extrahieren und anzusäuern, dann mit 35 %iger Natriumbisulfitlösung zu extrahieren und nach dem Ansäuern umzukristallisieren, um das fertige Produkt zu erhalten.

Vorbereitung:

1. Kondensationsreaktion. 140gz Wasser, 4g NaOH (0,1mol) und 20,7g o-Methoxyphenyl (0,15mo) wurden in den Kolben gegeben, gerührt und erhitzt bis 52 Grad. Wiegen Sie 15,7 g Glyoxylsäure (0,1 mol) ab und stellen Sie den pH-Wert mit 45 g NaOH (10 %) auf =5 ein, um eine Natriumglyoxylatlösung herzustellen.

Die Natriumglyoxylatlösung und 30 g NaOH (10 %) wurden jeweils in zwei Trichter mit konstantem Druck gegeben und gleichzeitig tropfenweise zur Reaktionslösung gegeben, wobei die Zeit der tropfenweisen Zugabe etwa 1 Stunde betrug. Nachdem die tropfenweise Zugabe abgeschlossen war, wurde die Reaktion 5 Stunden lang fortgesetzt. Der pH-Wert der Reaktionslösung wurde mit Schwefelsäure auf 4,5–5 eingestellt und das überschüssige o-Ethoxyphenol wurde mit Toluol zurückgewonnen. Die wässrige Phase kann im nächsten Schritt direkt oxidiert werden oder mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von =1~2 angesäuert und dann mit Essigsäure angesäuert werden.

Extraktion mit Ethylester und Eindampfen mit einem Rotationsverdampfer ergibt hellrote 3-Ethoxy-4-hydroxymandelsäure.

2. Oxidative Decarboxylierungsreaktion. 150 g Wasser und 50 g Kupfersulfat-Pentahydrat (0,2 Mol) wurden in den Kolben gegeben und zum Auflösen gerührt. 20 g NaOH (0,5 mol) und Kondensationsreaktionslösung hinzufügen und auf pH =13,5 einstellen. Auf 80 Grad erhitzt und 8 Stunden lang reagieren lassen. Nachdem die Oxidationsreaktion beendet ist, wird es auf 60 Grad abgekühlt, im heißen Zustand abgesaugt und das Reduktionsprodukt Kupferoxid entfernt. Das Kupferoxid kann mit 30 % Wasserstoffperoxid regeneriert werden. Das Filtrat wurde auf 60 Grad erhitzt, mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von =4-5 eingestellt und 0,5 Stunden lang decarboxyliert. Die Reaktionslösung wurde mit Ethylacetat extrahiert und mit einem Rotationsverdampfer eingedampft, um Ethylvanillin zu erhalten.

Qualitätsstandard

Inhalt größer oder gleich 99 %

Schmelzpunkt 81,0-83 0 Grad

Arsengehalt Weniger als oder gleich 0,0003 %

Schwermetall Weniger als oder gleich 0,001 %

Hochsieder Weniger als oder gleich 0,1 %

Trocknungsverlust Weniger als oder gleich 0,5 %

Inhaltsanalyse:

Nachdem Sie die Probe 4 Stunden lang in Phosphorpentoxid getrocknet haben, wiegen Sie etwa 300 mg der Probe genau ab, geben Sie sie in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben und lösen Sie sie in 50 ml Dimethylmethylamin auf. Fügen Sie 3 Tropfen Thymolblau-Testlösung (TS-247) hinzu und titrieren Sie mit 0,1 mol/L Natriummethoxid unter magnetischem Rühren und Maßnahmen zur Vermeidung von Kohlendioxid in der Atmosphäre. Gleichzeitig wurde ein Blindversuch durchgeführt. Jeder ml 0,1 mol/L Natriummethoxid entspricht 16,62 mgEthylVanillin (C9H10O3).

verwenden:

Ethylvanillin ist ein Breitbandgewürz und zählt heute zu den wichtigsten synthetischen Gewürzen weltweit: Es ist ein unverzichtbarer und wichtiger Rohstoff in der Lebensmittelzusatzstoffindustrie. Sein Aroma ist 3-4-mal so stark wie das von Vanillin und weist eine starke Vanillenote auf. Bohnenaroma und langanhaltender Duft.

Die in Schokolade verwendete Menge beträgt 250 mgkg; 110 mgkg in Gummi; 100 mgkg in alkoholischen Getränken; 74 mg/kg in Stoff J; 65 mg kg in Süßigkeiten; 63 mgkg in Backwaren; 47 mgkg in kalten Getränken; 20 mg/kg in Erfrischungsgetränken. Wenn heute grüne Lebensmittel befürwortet werden, ist es zu einem Entwicklungstrend geworden, Methylvanillin in der Lebensmittel-, Futtermittel- und anderen Industrie durch Ethylvanillin zu ersetzen.

Es wird häufig in Lebensmitteln, Schokolade, Eiscreme, Getränken und täglichen Kosmetika verwendet, um den Duft zu verstärken und zu fixieren. Darüber hinaus kann Ethylvanillin auch als Futtermittelzusatz, als Aufheller in der Galvanikindustrie und als Zwischenprodukt in der Pharmaindustrie verwendet werden.

Wird hauptsächlich für die Zubereitung von Vanille, Schokolade und Limonade, Eiscreme und anderen Geschmacksrichtungen verwendet. Gemäß den Bestimmungen der FAO/WHO (1983): kann es für Babynahrung in Dosen und verarbeitete Getreideprodukte für Säuglinge und Kleinkinder verwendet werden, und die maximal zulässige Dosierung beträgt 70 mg/kg (bezogen auf Getreidenahrung);

Kakaopulver und mit Zucker gesüßtes Kakaopulver, Schokolade, Kakaomasse, Kakaokuchen, mit Kakao überzogene Produkte (in einer kleinen Menge zum Aromatisieren) und Sahne, in Mengen, die den Verarbeitungsanforderungen (GMP) unterliegen. Verwendungszwecke Dieses Produkt hat den Duft vonTransporterIllinois, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

In der pharmazeutischen Herstellung wird es hauptsächlich als Geschmacks- und Duftstoff verwendet und wird hauptsächlich in flüssigen Zubereitungen verwendet, die Glycerin und Ethanol als Verdünnungsmittel enthalten, sowie in halbfesten Zubereitungen und festen Zubereitungen wie Cremes und Granulaten. In der Lebensmittelindustrie ist das Einsatzgebiet das gleiche wie das von Vanillin und eignet sich besonders für den Aromastoff von Lebensmitteln auf Milchbasis, der allein oder in Kombination mit Vanillin und Glycerin verwendet werden kann. In der täglichen chemischen Industrie wird es hauptsächlich als Duftstoff für Kosmetika verwendet.

Ethylvanillin hat das Aroma von Vanillin, ist jedoch eleganter als Vanillin und die Aromaintensität ist 34-mal höher als die von Vanillin. , Kosmetika, Tabak.